EN
核磁共振是基于特定原子核（重要为I=1/2的1H、13C、15N、19F、31P等）在表磁。1~21 Tesla，1 tesla=104guass）中吸收了与其割裂能级间能量差相对应的射频场能量而产生共振的道理。核磁共振兼具定性分析及定量检测两种优势，宽泛利用于化学、食品、药品等领域。
定量核磁技术（Quantitative Nuclear Magnetic，简称QNMR)重要是基于1H-NMR，待测化合物1H-NMR谱上各信号峰强度之比蹬宗相应的质子数之比，确定氢的积分值与其摩尔浓度成正比，定量核磁步骤分为相对定量法和绝对定量法。相对定量法是QNMR中最单一的，通过比力2种或2种以上成分特点峰的峰面积来确定含量；绝对定量法是以结构和含量已知的化合物为参照，与待测物造成溶液进行测定，通过比力两者的信号积分强度来确定待测物的含量，绝对定量法凭据尝试步骤分歧又分为内标法、表标法和尺度参与法。
定量核磁技术在药学领域的利用有以下方面：
▲反映过程监测
▲对照品赋值
▲原料药含量测定
▲药物造剂的含量测定
▲药物的杂质查抄
▲化合物纯度查抄
▲多组分纯度确定
▲代谢组学钻研
▲聚合物组成钻研等。
2010版中国药典二部附录中初次提到核磁共振波谱法，2020版改为四部公例0441核磁共振波谱法。USP现行版、EP 10.8版、JP第18版和中国药典2020年版的NMR法公例内容对好比下表所示。中国药典2020年版0441公例蕴含道理、NMR仪、核磁共振谱、测定步骤四部门。定量分析中提供了绝对定量模式和相对定量模式的供试品溶液造备步骤、测定步骤和推算公式，并简要例举了必要把稳的尝试参数的设置及优化项目。
▲ 待测物及内标物在所选气代试剂中齐全溶化;
▲ 关注待测物性质，不与气代试剂产生反映;
▲ 必要时可参与沉水或TFA移除水峰滋扰。
▲ 内标物的选择由待测物出峰情况确定;
▲ 内标物定量峰与待测物出峰不沉叠;
▲ 关注内标物化学性质，不与待测物反映
▲ 内标物样品性质不变，定量峰峰型单一
▲ 定量峰与其他信号峰基线分离;
▲ 定量峰之间靠近，峰型靠近，预防基线带来的滋扰;
▲ 不选活跃区信号峰作为定量峰;
▲ 尽量预防卫星峰的滋扰。
▲ 为削减称量误差使用精密度高的分析天平称量，同时称量量在10mg以上;
▲ 若是样品活跃氢较多，能够滴加沉水、氘代甲醇等试剂去除活跃氢;
▲ 样品齐全溶化是必要的。
▲ 扫描次数:保障定量峰的信噪比足够;
▲ 弛豫延长:保障沉复扫描时信号可能齐全弛豫，通常为5倍以上的T1;三角形;
▲ 脉冲引发:O1P应在待测物和内标物信号频率之间，削减偏共振效应
▲ 手动积分通常较自动积分正确;
▲ 预防卫星峰以及基线下杂峰的滋扰;
▲ 必要时对基线、峰相位进行改过，使峰型对称，削减积分误差;
▲ 内标物和待测物的定量峰积分应较为靠近。
▲ 待测物和内标物定量峰响应差距过大;
▲ 称量误差，最好保障样品称量值大于天平最幼称量值的两倍以上;
▲ 仪器参数的影响，如共振偏移、AQ设置不当RG值设置过幼等造成的影响。
▲ 开拥有关验收汇报;
▲ 如有必要样品能够回收处置。
JDB电子核磁分析平台占有壮大成熟的分析设备、齐全合规的样品检测分析流程、从指标化合物的造备到鉴定（结构确认）再到定量赋值（杂质COA）的一条龙服务。钻研了局满足药物注册申报钻研要求，同时积极共同客户实现审计及药监部门的现场核查工作。
JDB电子钻研团队累积了丰硕的药物定量核磁钻研，接下来随幼编从以下两个案例，与各人共同探求药物定量核磁步骤学的钻研。
项目布景
▲ API中的光照降解未知杂质结构鉴定及赋值；
▲ 指标杂质API中仅少量存在，必要进行过问粉碎；
▲ 指标杂质造备后容易降解，调查其保留不变前提；
▲ 造备出不变状态杂质后进行结构鉴定及QNMR进行赋值；
▲ 交付结构鉴定汇报及指标杂质标化COA。
指标杂质核磁图谱数据
指标杂质LCMSMS图谱
川沙总部
地址: 上海市浦东新区川大路585号
邮编: 201299
电话: +86 (21) 5859-1500（总机）
传真: +86 (21) 5859-6369
海表：
Email:?marketing@medicilon.com
Tel: +1 (617) 888-9294(U.S.)
Tel: 0044 7790 816 954 (Europe)
Tel: +82 70-8269-5849 (Korea)
Tel: +81 80-4421-6898 (Japan)
